Dalam
laboratorium pengujian, kompetensi, konsistensi dan ketidakberpihakan merupakan
persyaratan umum yang harus dipenuhi. Hal ini karena ketiga persyaratan
tersebut memiliki pengaruh yang sangat besar dalam menentukaan validitas hasil
uji. Untuk itu laboratorium yang sudah menerapkan standar pengelolaan
laboratorium senantiasa fokus pada ketiga hal tersebut. Kompetensi meliputi
kompetensi personil, metode maupun sarana-prasarana harus mencukupi untuk
setiap parameter uji. Ketidakberpihakan yang tertuang dalam pakta integritas
mutlak diperlukan oleh laboratorium untuk menjamin bahwa setiap hasil uji yang
dilakukan benar-benar objektif. Sedangkan konsistensi hasil uji harus
senantiasa dijaga baik dengan cara pengendalian mutu internal maupun eksternal.
Salah satu metode
pengendalian mutu eksternal yang dapat dilakukan oleh laboratorum adalah secara
rutin berpartisipasi dalam uji profisiensi. Menurut ISO 17025:2017 Uji
Profisiensi adalah evaluasi kinerja peserta terhadap kriteria yang ditetapkan
sebelumnya dengan cara perbandingan antar laboratorium. Sedangkan perbandingan
antar laboratorium menurut ISO 17025:2017 merupakan pengorganisasian,
pelaksanaan dan evaluasi pengukuran atau pengujian pada barang yang sama atau
serupa oleh dua atau lebih laboratorium sesuai dengan kondisi yang telah
ditetapkan.
1. Uji
Profisiensi
Pengendalian mutu
eksternal melalui uji profisiensi ini sangat penting dalam upaya laboratorium
untuk memastikan keabsahan hasil pengujian sebagaimana yang tertuang pada
klausul 7.7.2 ISO 17025:2017. Dalam standar pengelolaan laboratorium tersebut
uji profisiensi merupakan kegiatan yang harus dilakukan oleh laboratorium
sepanjang parameter uji tersebut tersedia dan sesuai.
Kegiatan uji
banding antar laboratorium melalui uji profisiensi ini diorganisasikan oleh
penyedia jasa layanan uji profisiensi atau sering disebut provider uji profisiensi. Sebelum mengikuti uji profisiensi,
laboratorium harus memilih provider
uji profisiensi yang kompeten, yang ditunjukkan dengan sudah
diimplementasikannya standar internasional peyelenggaraan uji profisiensi ISO
17043 edisi mutakhir.
Disamping sebagai
pemastian kebsahan hasil pengujiaan, sebagaimana tertuang dalam klausul 7.7.2
dokumen ISO 17025:2017, keikutsertaan laboratorium pengujian dalam kegiatan uji
profisiensi ini memiliki beberapa manfaat bagi laboratorium, diantaranya:
1.
Memonitor
kesinambungan unjuk kerja laboratorium dalam pengujian tertentu;
2. Mengidentifikaasi
masalah dalam berbagai laboratorium dan mengiisiasi tindakan perbaikan yang
diperlukan;
3.
Menentukan
unjuk kerja suatu metode pengujian (perbandingan antar metode);
4.
Menetapkan
nilai pada bahan acuan.
Dalam uji
profisiensi ini, peserta akan mendapatkan sebuah sampel uji profisiensi untuk
dianalisis, yang hasilnya disampaikan kepada provider uji profisiensi sesuai batas waktu yang telah ditetapkan.
Nilai hasil pengujian tersebut kemudian dievaluasi oleh provider uji profisiensi, yang hasilnya disampaikan kepada peserta
dalam bentuk laporan uji profisiensi. Dalam laporan uji profisiensi tersebut,
unjuk kerja laboratorium dituangkan dalam nilai z-score, yang terbagi dalam
tiga kriteria kinirja, sebagai berikut:
Nilai
z-score
|
Evaluasi
Kinerja
|
z-score ≤ 2,0
|
Satisfactory/memuaskan
|
2,0
< z-score < 3,0
|
Warning/peringatan
|
z-score ≥ 3,0
|
Unsatisfactory/tidak memuaskan
|
Laboratorium
berkompeten apabila mendapatkan nilai z-score ≤ 2,0 sehingga dikatakan hasil
uji untuk parameter terkait memuaskan. Nilai z-score diantara 2,0 dan 3,0
berarti bahwa hasil uji belum outlier,
namun sudah dalam batas diperingati,sehingga laboratorium harus berhati-hati.
Sedangkan nilai z-score lebih dari
atau setara dengan 3,0 menunjukkan hasil pengujian laboratorium untuk parameter
tersebut tidak kompeten.
Apabila
mendapatkan nilai z ≥ 3, maka laboratorium harus mengevaluasi kinerja dari
parameter uji yang bersangkutan, mencari tahu kemungkinan akar permasalahannya kemudian melakukan
tindakan perbaikan. Untuk mengevaluasi efektifitas tindakan perbaikan tersebut
laboratorium dapat mengikuti uji profisiensi kembali.
Banyak sekali
parameter uji yang dilaksanakan oleh laboratorium pengujian baik di Indonesia
maupun di dunia ini, sehingga tidak semua parameter uji terdapat penyelenggara
uji profisiensi. Lantas bagaimana apabila laboratorium pengujian tidak
mendapatkan provider uji profisiensi
untuk suatu parameter ujinya? Apa yang dilakukan laboratorium untuk
pengendallian mutu eksternalnya? Dalam hal ini laboratorium dapat
menyelenggarakan kegiatan uji banding antar laboratorium.
2. Uji
Banding
Dalam kegiatan
uji banding ini, laboratorium mengorganisasikan, melaksanakan, dan megevaluasi
sendiri pengujian pada sampel yang sama yang telah dilakukan oleh dua atau
lebih laboratorium sesuai dengan kondisi yang telah ditetapkan. Pada uji
banding ini laboratorium mencari partner laboratorium lain untuk saling
mengevaluasi unjuk kerjanya. Supaya data hasil uji banding dapat diolah secara
statistik, minimal diperlukan 7 data, sehingga disarankan laboratorium yang
mengikuti uji banding ini berjumlah 7 ditambah 2 untuk antisipasi apabila ada
laboratorium yang tiba-tiba tidak dapat menyampaikan hasilnya. Apabila
laboratorium kita tidak mendapatkan jumlah mitra yang diharapkan untuk uji
banding, maka uji banding dapat tetap dilaksanakan dengan dua atau lebih
laboratorium yang masing-masing melakukan duplikasi pegujian sehingga data yang
didapatkan memenuhi syarat untuk pengolahan data secara statistika.
Untuk mendapatkan hasil uji banding yang bagus
handaknya kita dapat mencari partner uji banding laboratorium yang memiliki
kompetensi minimal sama dengan laboratorium kita. Hal ini sangat penting karena
umumnya assigned value (nilai benar)
dari sampel uji banding didapatkan dari nilai konsensus, kecuali jika sampel
uji banding menggunakan CRM, namun hal ini sangat jarang dilakukan. Lalu bagaimana
cara pelaksanaan uji banding? Apa saja yang harus dilakukan dalam uji banding
ini?
Secara umum
pelaksanaan uji banding ini meliputi tahapan: perencanaan, penyiapan contoh uji
banding, distribusi, pengujian contoh, penyampaian hasil, dan evaluasi hasil
uji banding.
1. Perencanaan
Dalam perencanaan ini dibahas
mengenai rencana uji banding yang akan dilakukan, antara lain meliputi:
1.
Pemilihan
bahan uji
2.
Jenis
pengujian
3.
Peserta
uji banding
4.
Jadwal
Pelaksanaan
5.
Biaya,
dll
2. Penyiapan
contoh uji banding
Penyiapan contoh ini sangat
penting untuk menjamin hasil pengujian yang valid, sehingga apabila ada data
hasil uji banding yang outlier dapat
dipastikan bukan karena faktor sampelnya. Oleh karena itu dalam penyiapan
contoh ini kita harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut:
1.
Contoh
harus dibuat homogen
2.
Contoh
dikemas dengan menggunakan kemasan yang sesuai
3.
Diberikan
kode yang sesuai
4.
Dilakukan
uji homogenitas dan stabilitas
5. Pada
kemasan bagian luar diberikan keterangan seperlunya untuk menjamin sampel
sampai di tujuan tanpa kerusakan
3. Distribusi
Pendistribusian hendaknya
diperhitungkan tidak hanya lamanya waktu sampel sampai ke tujuan, tapi juga
waktu bagi masing-masing laboratorium peserta untuk mempelajari petunjuk yang
kita berikan bersamaan dengan sampel. Petunjuk tersebut dapat meliputi:
informaasi mengenaai sifat bahan, cara penyiapan contoh uji, saran pengujian,
format laporan pengujian, batas waktu hasil pengujian dikirimkan.
4. Pengujian
contoh
Pengujian contoh hendaknya
dilakukan serentak di semua laboratorium peserta uji banding sesuai petunjuk
yang telah diberikan.
5. Penyampaian
hasil dan evaluasi hasil uji
Hasil uji banding yang telah
disampaikan oleh masing-masing laboratorium partner termasuk pengujian yang
kita lakukan kemudian kita evaluasi untuk mendapatkan nilai consensus dan z-score.
Penyiapan contoh
untuk uji banding sangat penting dilakukan untuk menjamin bahwa perbedaan nilai
hasil uji banding bukan karena sampelnya. Untuk itu sampel uji banding harus
memenuhi dua syarat, yaitu harus homogen dan stabil dalam jangka waktu
tertentu, minimal selama pelaksanaan uji banding. Bagaimana kita dapat
memastikan bahwa sampel tersebut homogen dan stabil? Dalam hal ini penggunaan
metode statistik sangat diperlukan.
3. Uji
Homogenitas
3.1. Metode
KAN No. DP.01.34 tahun 2004
Menurut Dokumen
KAN No. DP.01.34 tahun 2004, penyiapan sekaligus uji homogenitas contoh
dilakukan dengan cara mencampurkan semua sampel dalam satu tempat, kemudian
dihomogenkan. Semua sampel dalam tempat tersebut kemudian dibagi-bagi kedalam
beberapa wadah. Selanjutnya dipilih sejumlah (n≥10) kemasan secara acak. Dari setiap wadah (subsampel) dihomogenkan
kembali (bila perlu) dan diambil dua bagian untuk dianalisis secara duplo
kemudian dihitung nilai variansi dari pengambilan contoh (sampling) (Ss2)
dan variansi dari keberulangan analisis (Sa2). Kedua
nilai tersebut masing-masing diperoleh dari MSB (mean square between) dan MSW (mean
square within).
Dimana t = Banyaknya
wadah/kemasan yang dipilih untuk uji homogenitas (t=1,2,3,……..n)
Dengan menggunakan persamaan
di atas, homogenitas contoh dapat dilihat dari salah satu cara dibawah ini:
Kriteria 1: Uji F
Contoh dikatakan homogen
apabila Fhitung < Ftabel (db1,db2,α), apabila Fhitung
> Ftabel, maka homogenitas contoh dapat diuji dengan
kriteria 2 berikut:
Kriteria 2: Melalui
persamaan:
Contoh dikatakan
homogen apabila nilai standar deviasi sampel (Ss) kurang dari 0,5
standar deviasi menurut Horwitz. Ss adalah simpangan baku sampling
yang diperoleh melalui persamaan berikut:
Contoh:
MSB
|
:
|
0,249
|
|
MSW
|
:
|
0,065
|
|
F hitung
|
:
|
3,817
|
|
F tabel
|
:
|
3,020
|
|
Syarat
|
:
|
F hitung <
F tabel
|
Kesimpulan
|
:
|
TIDAK HOMOGEN
(Masuk ke kriteria 2)
|
Kriteria
2:
Ss^2
|
|
: 0,091844
|
|
Ss
|
|
: 0,303058
|
|
CV Horwitz =
|
2^(1-0,5LogC)
|
: 11,30522
|
|
σ Horwitz
|
|
: 1,136174
|
|
0,5*σ Horwitz
|
: 0,568087
|
|
Syarat
|
|
: Ss < 0,5*σHorwitz
|
Kesimpulan
|
|
: HOMOGEN
|
3.2.
Metode ISO 13528:2015
Selain metode
perhitungan menurut KAN No. DP.01.34 tahun 2004, kita juga dapat menggunakan
metode perhitungan homogenitas yang terdapat pada ISO 13528:2015 (Statistical methods for use in proficiency
testing by interlaboratory comparison). Menurut ISO 13528:2015 sampel
dikatakan stabil apabila simpangan baku sampel (Ss) ≤ 0,3 σPT,
dimana σPT ini merupakan simpangan baku untuk assessment uji profisiensi. σPT dapat juga dihitung dari
simpangan baku CVHorwitz (σPT = σHorwitz).
Perhitungan simpangan baku sampel (Ss) menurut ISO 13528:2015 adalah
sebagai berikut.
Standar deviasi dari rata-rata sampel:
Within sample standar
deviasi (Sw) dapat dihitung dari persamaan
berikut ini:
Sedangkan
between sample standar deviasi dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Dimana t = Banyaknya
wadah/kemasan yang dipilih untuk uji homogenitas (t=1,2,3, ..., n)
Notasi 1 dan 2 masing-masing
merupakan simplo dan duplo pengujian.
Kedua cara
tersebut merupakan metode yang sering digunakan dalam pengolahan data untuk uji
homogenitas. Apabila dari perhitungan statistik di atas, sampel uji banding
dikatakan stabil, maka sampel dapat didistribusikan ke peserta uji banding.
Selama pelaksanaan uji banding, sampel dievaluasi stabilitasnya untuk menjamin
bahwa sampel yang diterima masing-masing peserta tidak berubah.
4. Uji
Stabilitas
Uji stabilitas dilakukan bersamaan dengan
pelaksanaan uji banding. Minimal tiga buah kemasan sampel uji banding yang
telah homogen dikirimkan ke peserta yang jalur transportasinya paling lama
sampai di tujuan. Untuk alasan kepraktisan ketiga sampel tersebut dapat
dikirimkan ke satu alamat tujuan. Ketika pelaksanaan uji banding, sampel untuk
uji stabilitas tersebut dikirimkan kembali ke laboratorium kita untuk dilakukan
uji stabilitas.
Ketiga kemasan
sampel uji stabilitas, masing-masing dilakukan pengujian secara duplo. Hasil
pengujian kemudian diolah secara statistik uji stabilitas. Menurut ISO
13528:2015 sampel dikatakan stabil apabila harga mutlak dari nilai rata-rata
hasil uji homogenitas dikurangi dengan nilai rata-rata hasil uji sampel
stabilitas kurang dari atau sama dengan 0,3 simpangan baku uji profisiensi (|Xrt-Yrt|
≤ 0,3 σPT). Seperti halnya uji homogenitas, dalam uji stabilitas ini
nilai σPT dapat dihitung dari simpangan baku CVHorwitz (σPT
= σHorwitz).
Apabila sampel
uji banding tersebut dinyatakan stabil, maka data pengujian dari para peserta
uji banding baru dapat dioleh dan dievaluasi.
5. Evaluasi
Data Uji Banding Antarlaboratorium
Data hasil uji
banding dari masing-masing peserta baru dapat dioleh apabila sampel uji banding
dinyatakan homogen dan stabil. Umumnya evaluasi data hasil uji banding
menggunakan metode z-score, nilai
z-score:
Dimana:
Menurut ISO/IEC 17043:2010, interpretasi
dari nilai z-score ini adalah sebagai berikut:
Nilai
z-score
|
Evaluasi
Kinerja
|
|z|
≤ 2,0
|
Diterima
|
2,0
< |z| < 3,0
|
Warning/peringatan
|
|z| ≥ 3,0
|
Hasil
tidak diterima (harus dilakukan tindakan perbaikan
|
Salah satu metode
dalam penentuan nilai konsensus (xpt) dan standar deviasi uji banding (sigma pt) menggunakan analisis robust: algoritma A sebagaimana dijelaskan pada ISO 13528:2015. Algoritma ini
menghasilkan estimasi robust dari
rata-rata dan standar deviasi dari data yang diaplikasikan. Sejumlah p data
hasil uji banding diurutkan dari yang terkecil ke terbesar.
x{1}, x{2}, … , x{p}
Nyatakan rata-rata robust dan standar deviasi robust dari data ini masing-masing
sebagai x* dan s*. Hitung nilai awal untuk x* dan s* sebagai:
x* = median dari xi
(i = 1, 2, … p)
s* = 1,483 median dari |xi
– x*| dengan I = 1, 2, …, p
Perbaharui nilai dari x* dan
s* sebagai berikut.
Hitung δ = 1,5s* (A.1)
Untuk masing-masing xi
(i=1, 2, …, p), hitung:
(A.2)
Hitung nilai baru dari x* dan
s* dari persamaan berikut:
Estimasi robust x* dan s* dapat diturunkan dengan
perhitungan berulang/iterasi, yaitu dengan memperbaharui nilai x* dan s*
beberapa kali dengan menggunakan data yang dimodifikasi di dalam persamaan A.1
sampai dengan A.4, sampai proses konvergen. Konvergen dapat diasumsikan ketika
tidak ada perubahan dari satu iterasi ke iterasi berikutnya sampai angka
signifikan ketiga dari rata-rata dan standar deviasi robust (x* dan s*).
Contoh
pengolahan data uji banding dengan Algoritma A:
6. Sampel Uji Banding untuk Bahan Acuan Internal Laboratorium
Dalam pengujian
kimia di laboratorium, bahan acuan bersertifikat memainkan peranan yang sangat
penting, karena pada umumnya pengujian kimia modern merupakan kegiatan
membandingkan nilai respon sampel dengan nilai respon bahan acuan yang sudah
diketahui kadarnya, sehingga dapat diketahui kadar dalam sampel tersebut. Oleh
karena itu di dalam Organisasi Standar Internasional pembuatan, penggunaan, dan
penyimpanan bahan acuan bersertifikat mendapatkan perhatian lebih. Contohnya
ISO Guide 80 memberikan panduan dalam memproduksi sendiri bahan kendali mutu,
ISO Guide 33 memberikan panduan tentang pemilihan dan penggunaan bahan acuan,
maupun dalam ISO 17025 bahan acuan bersertifikat banyak diulas dibeberapa
klausulnya.
Namun demikian,
seringkali bahan acuan bersertifikat, atau yang sering disebut CRM (Certified Reference Material) memiliki
harga yang cukup mahal, bahkan dibeberapa parameter pengujian CRM ini sangat
susah didapatkan. Sehingga di beberapa laboratorium mencoba untuk membuat bahan
acuan internal. Manfaat uji banding antar laboratorium ini, selain sebagai
langkah dalam upaya pemastian keabsahan hasil pengujian, juga dapat digunakan
sebagai langkah pembuatan bahan acuan internal laboratorium. Untuk itu dalam
pelaksanaannya perlu diperhatikan beberapa hal di berikut.
1.
Homogenitas
harus dipastikan baik
2.
Stabilitas
harus dipastikan baik, perlu dilakukan uji stabilitas secara periodik selama
penyimpanan bahan acuan internal.
3.
Untuk
mendapatkan data dan evaluasi hasil uji banding yang baik, maka sangat penting
untuk memastikan kompetensi laboratorium peserta uji banding. Salah satu cara
memastikan kompetensi laboratorium adalah dengan melihat rekam jejaknya,
sedapat mungkin minimal laboratorium tersebut sudah terakreditasi ISO 17025
sebagai laboratorium pengujian.
Apabila
laboratorium ingin menggunakan sampel uji banding sebagai bahan acuan
internal/bahan acuan sekunder, maka laboratorium perlu menghitung banyaknya
sampel yang digunakan supaya masih tersisa sampel yang cukup banyak yang dapat
dipergunakan sebagai bahan acuan internal.
Referensi
1. ISO 13528:2015 (Statistical methods for use in proficiency
testing by interlaboratory comparison)
2.
KAN
No. DP.01.34 tahun 2004: Pedoman
Perhitungan Statistik Untuk Uji Profisiensi
3.
SNI
ISO/IEC 17025:2017 (Persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan
kalibrasi)
