Menghitung Persen Recovery dengan Teknik Matriks Spike

Akurasi (Trueness) merupakan hal yang sangat penting dalam analisis kimia. Untuk itu di dalam analisis kimia pengendalian mutu akurasi (Trueness) sangat penting untuk dilakukan. Salah satu cara penentuan trueness dalam analisis kimia adalah dengan menghitung persen recovery-nya. Menurut Eurachem (2014), persen recovery atau perolehan kembali merupakan konsentrasi total dari analit yang dianalisis atau “jumlah yang terekstraksi” dalam kondisi pengujian tertentu.

Dalam perhitungan persen recovery ini, umumnya dilakukan dengan membandingkan suatu nilai yang diperoleh dengan nilai pada sertifikat bahan acuan (RM/Reference Material), sehingga disebut juga dengan istilah relative recovery. Menurut Eurachem (2014), perhitungan relative recovery ini dapat dilakukan dengan dua acara yaitu relative % recovery (R) dan relative spike recovery (R’).

1. Relative % recovery (R)

Relative % recovery dihitung dengan cara membandingkan nilai konsentrasi analit hasil pengujian dengan nilai bahan acuan yang dinyatakan dalam sertifikat dikalikan 100.

2. Relative spike recovery (R’)

Relative spike recovery dihitung dengan cara membandingkan perbedaan antara rata-rata nilai spike dan nilai rata-rata dengan konsentrasi spike yang ditambahkan. Nilai rata-rata dapat menggunakan matriks blanko atau sampel tanpa dispike.

Selain rumus perhitungan relative spike recovery (R’) menurut Eurachem (2014) diatas, perhitungan % recovery menggunakan matrix spike juga dapat dilakukan dengan menggunakan rumus yang terdapat dalam American Standard Testing Method (ASTM). Kalau dari segi terminology, bedanya ASTM tidak menggunakan istilah relative, tapi diistilahkan dengan persen recovery dari spike (P), dengan rumus:

Meskipun sama-sama digunakan untuk menghitung persen perolehan kembali dari suatu metode yang digunakan, namun kedua cara perhitungan persen recovery tersebut memiliki kegunaan yang agak berbeda. Relative % recovery umumnya digunakan untuk validasi metode uji dalam hal akurasinya, sedangkan perhitungan % recovery dengan matriks spike, selain untuk mengetahui akurasi metode uji juga dapat digunakan untuk memeriksa adanya interferensi pada matriks spesifik yang sedang diuji. Sehingga perhitungan % recovery dengan menggunakan teknik matriks spike ini cocok digunakan untuk pengendalian mutu pengujian.

 Menurut ASTM D 4327 – 03, pengendalian mutu pengujian kimia sampel air menggunakan matriks spike adalah sebagai berikut:

1.    Lakukan matriks spike sekurang-kurangnya satu sampel dari setiap batch dengan cara menspiking suatu aliquot sample dengan konsentrasi yang diketahui dan dilakukan sesuai metode analitik yang tepat.

2.    Konsentrasi spike ditambah konsentrasi background dari analit di air tidak boleh melebihi batas atas kalibrasi standar. Kadar sampel yang sudah dispike harus menghasilkan konsentrasi sebesar 2-5 kali konsentrasi analit di dalam sampel tanpa spike, atau 10-50 kali lebih besar dari limit deteksi metode uji.

3.    Hitung persen recovery dari spike (P) menggunakan persamaan 3 di atas.

Persen recovery dari spike harus berada dalam batas keberterimaan. Keberterimaan recovery spike bergantung pada konsentrasi dari komponen yang diinginkan. Menurut Abdul Rohman (2016) dalam bukunya berjudul Validasi dan penjaminan mutu metode analisis kimia, persentase perolehan kembali (Recovery) yang diterima sesuai dengan level konsentrasi analit adalah sebagai berikut.

Tabel 1. Nilai Persentase Perolehan Kembali (% recovery)

Analit (%)	Fraksi analit	Satuan Konsentrasi	Kisaran perolehan kembali (%)
100	1	100%	98-102
10	10-1	10%	98-102
1	10-2	1%	97-103
0.1	10-3	0.1%	95-105
0.01	10-4	100 ppm	90-107
0.001	10-5	10 ppm	80-110
0.0001	10-6	1 ppm	80-110
0.00001	10-7	100 ppb	80-110
0.000001	10-8	10 ppb	60-115
0.0000001	10-9	1 ppb	40-120

Sumber: (Abdul Rohman, 2016)

Referensi:

·      ASTM D 4327 – 03

·      Eurachem. 2014. The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. Second Edition. ISBN 978-91-87461-59-0.

·      Rohman, Abdul. 2016. Validasi dan Penjaminan Mutu Metode Analisis Kimia. Gajah Mada University Press. Yogyakarta.