Faktor-faktor yang mempengaruhi akurasi pemipetan

Pipet ukur/volume merupakan peralatan laboratorium yang bersifat kuantitatif. Berbagai pengujian kimia pada contoh cairan umumnya melibatkan pipet ukur, sehingga akurasi dalam proses pemipetan menjadi hal yang perlu mendapatkan perhatian oleh analis. Akurasi pemipetan tersebut dipengaruhi oleh beberapa faktor sebagai berikut:

1. Temperatur

Sebagian besar faktor penting di dalam akurasi pemipetan adalah temperatur cairan. Gambar di bawah menunjukkan perubahan volume ketika cairan memiliki temperatur yang berbeda daripada temperatur pipet dan udara. Jika temperatur cairan, pipet, dan udara sama, akurasi tidak terpengaruh secara signifikan.

2. Densitas

Densitas merupakan rasio massa/volume dari larutan. Densitas bervariasi sesuai dengan temperatur dan tekanan udara. Biasanya, densitas air adalah 0,996 kg/L, ethanol 0,79 kg/L dan asam sulfat (H2SO4) 1,85 kg/L.

4 Altitude

Ketinggian geografis mempengaruhi akurasi melalui nilai tekanan udara. Penurunan tekanan udara terjadi pada altitude yang tinggi dan faktor konversi Z juga mengalami penurunan. Titik didih dari beberapa cairan juga dapat berubah mendekati temperatur ruangan, yang akan mengingkatkan kehilangan melalui evaporasi secara dramatis. 

Gambar 1. Kurva pengaruh temperatur, densitas, dan altitude terhadap akurasi pemipetan

5. Teknik Pemipetan
Selain faktor-faktor lingkungan, teknik pemipetan juga memberikan pengaruh terhadap akurasi, misalkan saja posisi pemipetan yang dapat dijelaskan sebagaimana gambar berikut ini.

Gambar 2. Pengaruh posisi pemipetan terhadap nilai akurasi

        1. memipet secara vertical, ujung direndam sekitar 1 cm ke dalam cairan

        2. memipet secara vertical, ujung direndam sekitar 3 cm ke dalam cairan

        3. Memipet pada sudut 30-40^o, ujung direndam sekitar 3-4 cm ke dalam cairan

Pengambilan Contoh Kondensat untuk Analisis Isotop δD dan δ18O

Pendahuluan

Penelitian dan pemantauan gunung api sangat penting untuk mendapatkan data-data dalam usaha untuk memahami dinamika gunung api, memprediksi aktivitas vulkanik gunung api, yang pada akhirnya digunakan untuk menentukan kebijakan mitigasi yang tepat.

Penelitian dan pemantauan tersebut dilakukan dari berbagai bidang ilmu seperti geologi, geofisika, dan geokimia. Metode penelitian dan pemantauan secara geokimia dilakukan baik terhadap contoh gas, air, maupun batuan/abu. Dari ketiga contoh tersebut, penelitian terhadap contoh gas gunung api memainkan peranan yang sangat penting dalam kegiatan pemantauan gunung api. Hal ini karena gas memiliki mobilitas yang paling tinggi. Ketika terjadi kenaikan aktivitas di kantong magma, gas lah yang paling cepat keluar ke permukaan baik melalui solfatara maupun fumarol.

Untuk mendapatkan data-data yang representatif, metode sampling dan analisis memainkan peranan yang sangat penting. Hasil pengujian kimia yang baik tidak terlepas dari penerapan metode pengambilan contoh yang baik pula. Untuk itu pengambilan contoh yang baik sangat diperlukan.

Pengecekan Antara (Intermediate Checks) Neraca Analitik dalam ISO/IEC 17025:2017

Neraca analitik merupakan alat ukur yang sangat penting dalam kegiatan pengujian di Laboratorium Kimia. Neraca analitik sering digunakan untuk menimbang bahan acuan dalam pembuatan larutan standar. Neraca analitik ini juga umumnya digunakan untuk mengkalibrasi alat ukur lainnya misalnya alat ukur volumetrik (diluter, labu ukur, pipet volume, buret, dll). Oleh karena itu kinerja neraca analitik sangat berpengaruh terhadap nilai hasil pengujian.

Kalibrasi berkala dan pemeliharaan neraca diperlukan untuk memastikan neraca yang digunakan sesuai dengan spesifikasinya. Neraca yang terkalibrasi dipastikan mempunyai akurasi yang sesuai dengan spesifikasi pabrik. Kalibrasi neraca dilakukan pada saat di instal, setelah di servis maupun kalibrasi/pengecekan antara. Alasan neraca perlu di kalibrasi pada saat setelah diinstal adalah :

· Pertama, karena goncangan akibat transportasi akan menyebabakn perubahan pada spesifikasi neraca

· Kedua, pembacaan elektronik dari neraca tergantung pada ketinggian dari permukaan laut.

Pengecekan antara (intermediate checks) merupakan pengecekan yang dilakukan oleh laboratorium diantara dua waktu kalibrasi untuk memastikan kinerja peralatan ukur maupun uji tetap baik. Karena pentingnya pengecekan antara ini sehingga tidak heran jika pengecekan antara diatur di dalam 2 klausul sekaligus pada standar internasional laboratorium ISO/IEC 17025:2017, yaitu klausul 6.4 (Equipment) dan klausul 7.7 (Ensuring the validity of results).

“6.4.10 When intermediate checks are necessary to maintain confidence in the performance of the equipment, these checks shall be carried out according to a procedure”

“6.4.10 Ketika pengecekan antara diperlukan untuk menjaga kepercayaan dalam kinerja peralatan, pemeriksaan ini harus dilakukan sesuai dengan prosedur”.

Dalam klausul 7.7.1. berbunyi:

“The laboratory shall have a procedure for monitoring the validity of results. The resulting data shall be recorded in such a way that trends are detectable and, where practicable, statistical techniques shall be applied to review the results. This monitoring shall be planned and reviewed and shall include, where appropriate, but not be limited to:

a)…….

e) intermediate checks on measuring equipment;”

Relative Standar Deviasi (RSD) dan Relative Percent Difference (RPD)

Dalam pengujian kimia umumnya kita melakukan pengulangan untuk memastikan hasil. Hal ini dilakukan dalam upaya pengendalian mutu presisi pengujian. Ketika pengulangan tersebut dilakukan dalam jumlah yang banyak, misalkan tujuh kali pengulangan, maka kita dapat menggunakan rumus RSD maupun Standar deviasi untuk melakukan evaluasi terhadap presisi. Nilai RSD tersebut selanjutnya dibandingkan dengan nilai dalam metode standar atau umumnya dibandingkan terhadap nilai yang terdapat dalam tabel Horwitz atau rumus CV Horwitz. 

Pada kenyataannya, pada pengujian kimia di laboratorium sangat tidak mungkin jika melakukan pengulangan pengujian yang cukup banyak, misalkan sampai 7 kali pengulangan, karena akan menjadikan waktu dan biaya analisis menjadi sangat mahal. Umumnya pengujian contoh di laboratorium hanya dilakukan sebanyak dua kali pengulangan. Lalu bagaimana cara melakukan evaluasi presisi pengujian tersebut? Nah.....ketika pengujian dilakukan secara duplo, pengendalian mutu presisi dapat dilakukan dengan menghitung Relative Percent Difference (RPD). RPD ini digunakan untuk mengevaluasi besarnya perbedahan diantara dua data hasil pengukuran/pengujian. Rumus RPD dapat dituliskan sebagai berikut:

Umumnya diberbagai motode pengujian baku, seperti SNI, batasan nilai %RPD adalah 10. Pengujian dikatakan teliti atau presisi apabila %RPD kurang dari 10, sebaliknya jika nilainya lebih besar atau sama dengan 10 berarti nilai pengukuran tidak teliti sehingga perlu dilakukan pengukuran/pengujian ketiga (triplo)